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烏藥質量標準

本品為樟科植物烏藥Lindera aggregata(Sims)Kos-term.的干燥塊根。全年均可采挖,除去細根,洗凈,趁鮮切片,曬干,或直接曬干。

【性狀】本品多呈紡錘狀,略彎曲,有的中部收縮成連珠狀,長6~15cm,直徑1~3cm。表面黃棕色或黃褐色,有縱皺紋及稀疏的細根痕。質堅硬。切片厚0.2~2mm,切面黃白色或淡黃棕色,射線放射狀,可見年輪環紋,中心顏色較深。氣香,味微苦、辛,有清涼感。

質老、不呈紡錘狀的直根,不可供藥用。

【鑒別】(1)本品粉末黃白色。淀粉粒甚多,單粒類球形、長圓形或卵圓形,直徑4~39μm,臍點叉狀、人字狀或裂縫狀;復粒由2~4分粒組成。木纖維淡黃色,多成束,直徑20~30μm,壁厚約5μm,有單紋孔,胞腔含淀粉粒。韌皮纖維近無色,長梭形,多單個散在,直徑15~17μm,壁極厚,孔溝不明顯。具緣紋孔導管直徑約至68μm,具緣紋孔排列緊密。木射線細胞壁稍增厚,紋孔較密。油細胞長圓形,含棕色分泌物。

(2)取本品粉末1g,加石油醚(30~60℃)30ml,放置30分鐘,超聲處理(保持水溫低于30℃)10分鐘,濾過,濾液揮干,殘渣加乙酸乙酯1ml使溶解,作為供試品溶液。另取烏藥對照藥材1g,同法制成對照藥材溶液。再取烏藥醚內酯對照品,用乙酸乙酯溶解,制成每1ml含0.75mg的溶液,作為對照品溶液。照薄層色譜法(附錄0502)試驗,吸取供試品溶液4μl、對照藥材溶液4μl、對照品溶液3μl,分別點于同一硅膠H薄層板上,以甲苯-乙酸乙酯(15:1)為展開劑,展開,取出,晾干,噴以1%香草醛硫酸溶液。供試品色譜中,在與對照藥材色譜和對照品色譜相應的位置上,顯相同顏色的斑點。

【檢查】水分 不得過11.0%(附錄0832第二法)。

總灰分 不得過4.0%(附錄2302)。

酸不溶性灰分 不得過2.0%(附錄2302)。

【浸出物】照醇溶性浸出物測定法(附錄2201)項下的熱浸法測定,用70%乙醇作溶劑,不得少于12.0%。

【含量測定】烏藥醚內酯 照高效液相色譜法(附錄0512)測定。

色譜條件與系統適用性試驗 以十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑;以乙腈-水(56:44)為流動相;檢測波長為235nm。理論板數按烏藥醚內酯峰計算應不低于2000。

對照品溶液的制備 取烏藥醚內酯對照品10mg,精密稱定,置100ml量瓶中,用甲醇溶解并稀釋至刻度,搖勻,精密量取10ml,置25ml量瓶中,加甲醇至刻度,搖勻,即得(每1ml中含烏藥醚內酯40μg)。

供試品溶液的制備 取本品粗粉約1g,精密稱定,置索氏提取器中,加乙醚50ml,提取4小時,提取液揮干,殘渣用甲醇分次溶解.轉移至50ml量瓶中,加甲醇至刻度,搖勻,濾過,取續濾液,即得。

測定法 分別精密吸取對照品溶液與供試品溶液各10μl,注入液相色譜儀,測定,即得。

本品按干燥品計算,含烏藥醚內酯(C15H16O4)不得少于0.030%。

去甲異波爾定 照高效液相色譜法(通則0512)測定。

色譜條件與系統適用性試驗 以十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑;以乙腈為流動相A,以含0.5%甲酸和0.1%三乙胺溶液為流動相B,按下表中的規定進行梯度洗脫;檢測波長為280nm。理論板數按去甲異波爾定峰計算應不低于5000。

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時間(分鐘) 流動相A(%) 流動相B(%)

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0~13 10→22 90→78

13~22 22 78

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對照品溶液的制備 取去甲異波爾定對照品適量,精密稱定,加甲醇-鹽酸溶液(0.5→100)(2:1)的混合溶液制成每1ml含0.2mg的溶液,即得。

供試品溶液的制備 取本品粉末(過三號篩)約0.5g,精密稱定,置圓底燒瓶中,精密加入甲醇-鹽酸溶液(0.5→100)(2:1)的混合溶液25ml,密塞,稱定重量,加熱回流并保持微沸1小時,放冷,再稱定重量,用甲醇-鹽酸溶液(0.5→100)(2:1)的混合溶液補足減失的重量,搖勻,濾過,取續濾液,即得。

測定法 分別精密吸取對照品溶液與供試品溶液各5μl,注入液相色譜儀,測定,即得。

本品按干燥品計算,含去甲異波爾定(C18H19NO4)不得少于0.40%。

飲片

【炮制】未切片者,除去細根,大小分開,浸透,切薄片,干燥。

本品呈類圓形的薄片。外表皮黃棕色或黃褐色。切面黃白色或淡黃棕色,射線放射狀,可見年輪環紋。質脆。氣香,味微苦、辛,有清涼感。

【鑒別】【檢查】【浸出物】【含量測定】同藥材。

【性味與歸經】辛,溫。歸肺、脾、腎、膀胱經。

【功能】】順氣止痛,溫腎散寒。

【主治】寒凝氣滯,胸腹脹痛,膀胱虛冷,尿頻數。

【用法與用量】馬、牛30~60g;羊、豬10~15g;犬、貓3~6g;兔、禽1.5~3g。

【貯藏】置陰涼干燥處,防蛀。

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